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VOC检测方法 浏览次数: 更新时间:2020-01-15 09:16 关键词:VOC,检测,方法,VOC,检测,方法,通常,分为,两种,

       VOC检测方法通常分为两种:一种是快速出数据的PID检测法,FID检测限的测定方法
  一、快速出数据的PID检测法通常采用的紫外灯是充有氢气或氢气等气体的辉光放电管。
辐射能量为10.2eV的紫外灯充有0.1-1托的氢气,在直流高压的电场作用下电极间产生辉光放电,形成长约10厘米,直径1厘米的等离子体柱。紫外灯用玻璃外壳,窗口处由透射晶片胶封。电极可用铂、铭、钨等材料。voc有机气体检测仪电极的形式和几何尺寸、灯内充气压力都会影响紫外光谱上能量的分布状况。紫外灯辐射的紫外光波长和能量取决于灯内所充的气体。通常使用能量为9.5eV, 10.2eV, 11.7eV三种紫外灯。采用这几种灯时,voc有机气体检测仪分析物质的范围可从物质分子的电离能数据来判断。凡电离能小于光源能量的物质均能被电离和分析,电离能大于光源能量的物质则不能。实验表明样品分子的电离能若比光源能量大0.3eV以上,就只有很小的PID响应。如果要得到足够的响应,样品电离能至少应比光源能量低0.3eV。
   10.2eV光源能电离的样品物质范围较宽,(包括所有的芳香烃、酮类、杂环碳氢化物、胺类),绝大多数不饱和化合物以及一些无机化合物(如硫化氢、磷化氢、氨、碘、滨等),因此用得多。voc有机气体检测仪它所发射的氢分子光谱带中,以波长为1216入的lya线集中,其他波长的杂散光很少,因而这种光源强度很高,比9.5eV, 11.7eV光源强4一10倍,灵敏度也高。
  9.5eV voc有机气体检测仪光源辐射能量较低,能电离的物质范围相应要小一些,因而也有一个好处,即有较多的物质不会被电离,故可选用作样品的溶剂组份较多。
   11.7eV光源辐射能量较高,能电离的物质范围很宽,包括所有的链烷烃(除甲烷外)类、卤化碳类(如四氯化碳和氯仿等)、有机酸类(如甲酸、乳酸)及甲醛等,适宜分析电离能在10.2^-11.7eV之间的各种物质。缺点是可选作样品溶剂的物质很少。9.5 eV和11.7eV光源强度比10.2eV光源低,只有靠适当增高光源供电电压和提高静电放大器灵敏度作些弥补。
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 FID检测限的测定方法
从温度、载气、检测器、色谱柱和样品等五个方面来谈FID检测限的测定。
 
(1)温度
一般按照计量检定规程的要求来进行设定,可以有一定的偏差,但是需要注意的是,检测器的温度应当高于色谱柱温度至少10℃以上;同时,对于FID检测器,检测器的温度应当在120℃以上,否则容易造成检测器内部水蒸气冷凝。
 
标准常用填充柱测定的温度设置为:气化室:220℃;柱温箱:150℃;检测器:220℃;
 
(2)载气
一般使用氮气,当然氦气也是可以的;载气的流速应当保证分离度,更有效率。
 
(3)检测器
一般检测器的设置上,需要注意氮气、氢气和空气的比例,大多FID的空气的流量为300ml/min,氢气的流量为30ml/min;
 
在传统的气相色谱仪上,FID具有高阻(灵敏度)和衰减的设置,如果有该项设置,在测定基线时候,应当置于高阻1010和衰减1的设置,在分析样品时候,也应当置于同样的条件下测定;
 
(4)色谱柱
一般使用非极性,或者弱极性色谱柱,色谱柱较长或者固定液比例含量较高会导致出峰慢且拖尾;在可以满足分离测定的情况下,使用较小目数、较少固定液和较短长度的色谱柱。
 
标准常用的填充柱规格为:0.6m×Φ3(外径),5%OV-101,(80-100)目白色硅烷化载体。
 
(5)标准样品
使用浓度为100ng/μL的正十六烷-异辛烷溶液;进样量:1μL。
 
(6)测定
一般是待仪器基线稳定后,进样1μL,连续进样7次,用气相色谱工作站计算正十六烷的峰面积,求出7次峰面积的算术平均值,然后带入公式计算。
 




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